1 液相部分的維護(hù)
1.1 開(kāi)機(jī)注意事項(xiàng)
使用安捷倫6400系列質(zhì)譜儀時(shí)，要求使用220V單相交流電。如發(fā)生斷電，不管任何原因造成的，首先關(guān)閉儀器面板左下角的開(kāi)關(guān)，等待供電恢復(fù)10分鐘以上再開(kāi)啟電源，否則有可能燒毀電路板。儀器運(yùn)行時(shí)需提供純度>99%的氮?dú)庾鳛閲婌F與干燥氣，輸出壓力為0.6～0.7MPa。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前先檢查液氮罐液體存量是否充足。儀器開(kāi)機(jī)時(shí)，確認(rèn)電源已經(jīng)連接而且氣振閥處于關(guān)閉，打開(kāi)儀器總電源，隨后將前面板左下方的電源按鍵按下，真空泵即開(kāi)始工作。大約2～3分鐘后，儀器內(nèi)置的系統(tǒng)啟動(dòng)完畢，可以開(kāi)啟Masshunter軟件與儀器通訊。等待四極桿溫度達(dá)到100℃，高真空達(dá)到4×10-5Torr之后，即可進(jìn)行調(diào)諧或開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。在儀器開(kāi)始抽真空時(shí)，請(qǐng)不要打開(kāi)前級(jí)泵上的氣振閥，否則可能因?yàn)榛赜臀廴菊婵涨惑w內(nèi)部[2]。
1.2 流動(dòng)相的要求
每次開(kāi)機(jī)前，保證超純水和流動(dòng)相的新鮮，泵的各個(gè)管路不應(yīng)余留上次殘留的溶劑。流動(dòng)相需符合HPLC與LC/MS要求等級(jí)，流動(dòng)相中盡量加易揮發(fā)的鹽，盡量不使用表面活性劑之類，否則容易導(dǎo)致離子抑制，表面活性劑產(chǎn)生的加合物和離子簇會(huì)干擾質(zhì)譜數(shù)據(jù)。如果遇到離子抑制，可以把樣品峰往后推或者改變提取方法，或者考慮用APCI源。盡量不使用無(wú)揮發(fā)性的緩沖劑，例如磷酸緩沖劑等，磷酸鹽及其他不揮發(fā)緩沖鹽在離子源會(huì)沉淀并堵塞毛細(xì)管等。另外液質(zhì)不能承受過(guò)大流速。溶劑瓶避免陽(yáng)光直射。
1.3 樣品的要求
保證樣品的清潔，進(jìn)樣前盡量使用0.22μm的濾膜濾過(guò)，避免樣品太臟而堵塞色譜柱或離子源的毛細(xì)管；樣品溶劑必須是色譜純，最好和流動(dòng)相比例一致；進(jìn)樣濃度不宜太高，因?yàn)樘邼舛鹊臉悠啡菀孜廴眷`敏度高的儀器，進(jìn)而影響檢驗(yàn)結(jié)果。由于液質(zhì)的流速較小（ESI一般為0.2ml/min），所以配置樣品的溶劑強(qiáng)度不能太大，盡量小于起始比例，否則，會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間偏移、峰形扭曲等問(wèn)題。
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